एक एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण क्या है?

XRD (एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण) - शारीरिक विश्लेषण, जो सीधे लगभग सभी पाउडर, तरल और ठोस पदार्थों में रासायनिक तत्वों को निर्धारित करता है की विधि।

उपयोग की विधि

क्योंकि यह एक तेज़ और आसान नमूना तैयार करने पर आधारित है इस विधि, सार्वभौमिक है। एक विधि व्यापक रूप से उद्योग और अनुसंधान में इस्तेमाल किया गया। एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण विधि है, साथ ही उत्पादन की गुणवत्ता नियंत्रण के दौरान और तैयार उत्पादों और कच्चे माल के विश्लेषण में एक जबरदस्त अवसर, विभिन्न पर्यावरण वस्तुओं की बहुत ही जटिल विश्लेषण के लिए उपयोगी है।

कहानी

Glocker और श्रेवर - एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण पहले दो वैज्ञानिकों द्वारा 1928 में वर्णित किया गया था। उपकरण ही केवल 1948 में की स्थापना की है, वैज्ञानिकों फ्राइडमैन और बुर्केस। एक डिटेक्टर के रूप में, वे एक गीजर काउंटर, जो तत्व कोर की परमाणु संख्या के संबंध में उच्च संवेदनशीलता से पता चला है।

हीलियम या अनुसंधान विधि में निर्वात वातावरण 1960 में इस्तेमाल किया गया था। हम प्रकाश तत्वों का निर्धारण करने के लिए उन्हें इस्तेमाल किया। इसके अलावा लिथियम फ्लोराइड की क्रिस्टल का उपयोग शुरू कर दिया। हम उन्हें विवर्तन के लिए इस्तेमाल किया। रोडियम और क्रोमियम ट्यूब उत्तेजना waveband के लिए इस्तेमाल किया गया था।

सी (ली) - लिथियम बहाव सिलिकॉन डिटेक्टर 1970 में आविष्कार किया गया था। यह डेटा की एक उच्च संवेदनशीलता प्रदान करता है और एक मोल्ड के उपयोग की आवश्यकता नहीं है। हालांकि, इस इकाई की ऊर्जा संकल्प भी बदतर था।

स्वचालित विश्लेषणात्मक हिस्सा है और प्रक्रिया नियंत्रण कंप्यूटर के आगमन के साथ एक कार पारित कर दिया। प्रबंधन डिवाइस या कंप्यूटर कीबोर्ड पर एक पैनल का आयोजन किया। हासिल कर ली तो व्यापक रूप से लोकप्रिय के विश्लेषण के लिए उपकरणों वे मिशन "अपोलो 15 'और' अपोलो 16" में शामिल हो गया है कि।

फिलहाल, अंतरिक्ष स्टेशनों और जहाजों इन उपकरणों के साथ सुसज्जित अंतरिक्ष में शुरू की। यह यह संभव का पता लगाने और अन्य ग्रहों के चट्टानों की रासायनिक संरचना का विश्लेषण करने में आता है।

विधि का सार

सारांश एक्सआरएफ विश्लेषण शारीरिक विश्लेषण करने के लिए है। विश्लेषण करने के लिए इस तरह के रूप में कठोर शरीर (कांच, धातु, चीनी मिट्टी, कोयला, रॉक, प्लास्टिक) और तरल (तेल, पेट्रोल, समाधान, पेंट, शराब और रक्त) हो सकता है। विधि (प्रति मिलियन एक हिस्सा) पीपीएम के स्तर पर, बहुत कम सांद्रता निर्धारित करने के लिए अनुमति देता है। बड़े, नमूने के 100% तक, भी खुद को अनुसंधान के लिए उधार दे।

इस विश्लेषण के माहौल को बहुत जल्द, सुरक्षित और गैर विनाशकारी है। यह उच्च reproducibility और डेटा की सटीकता है। विधि की सहायता से अर्द्ध मात्रात्मक, गुणात्मक और मात्रात्मक सभी तत्वों है कि नमूने में हैं का पता लगाने।

एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण विधि का सार सरल और सीधा है। यदि हम एक तरफ शब्दावली छोड़ने के लिए और व्याख्या करने के लिए विधि आसान है प्रयास करते हैं, यह पता चला है। यही कारण है कि विश्लेषण विकिरण, जो परमाणु के विकिरण से प्राप्त किया जाता है की तुलना के आधार पर किया जाता है।

वहाँ मानक डेटा कि पहले से ही जाना जाता है का एक सेट है। इन आंकड़ों के साथ परिणाम की तुलना करना, शोधकर्ताओं नमूना का एक हिस्सा है कि संपन्न हुआ।

सादगी और आधुनिक उपकरणों की पहुंच आप उन्हें पानी के नीचे अन्वेषण, अंतरिक्ष, संस्कृति और कला के क्षेत्र में विभिन्न अध्ययनों के मामले में लागू करने के लिए अनुमति देते हैं।

आपरेशन के सिद्धांत

इस विधि स्पेक्ट्रम जो एक सामग्री जांच की जा रही, एक्स-रे के संपर्क से प्राप्त किया जाता है के विश्लेषण पर आधारित है।

विकिरण के दौरान परमाणु एक उत्तेजित अवस्था है, जो उच्च आदेश की मात्रा के स्तर के लिए इलेक्ट्रॉनों के हस्तांतरण के साथ है हो जाता है। इस स्थिति में, परमाणु बहुत ही कम समय, एक माइक्रोसेकंड 1 के बारे में, और उसके बाद अपने जमीन राज्य (शांत स्थान) को देता है। इस समय, बाहरी गोले पर इलेक्ट्रॉन, भरा या खाली जगह खाली है, और अतिरिक्त ऊर्जा फोटॉनों या अन्य ऊर्जा संचारित इलेक्ट्रॉनों के रूप में, बाहरी गोले पर स्थित में उत्पादन (बरमा इलेक्ट्रॉन कहा)। इस समय, प्रत्येक परमाणु एक photoelectron ऊर्जा है, जो एक सख्त महत्व है विज्ञप्ति। उदाहरण के लिए, एक्स-रे से विकिरण के दौरान लोहे फोटॉनों बराबर का या 6.4 कीव उत्सर्जन करता है। तदनुसार, ऊर्जा के क्वांटा की और संख्या बात की संरचना पर देखा जा सकता है।

विकिरण स्रोत

विभिन्न तत्वों का आइसोटोप, और के रूप में उपयोग करता है के इलाज के लिए एक स्रोत के रूप धातु का एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण विधि एक्स-रे नलियों। प्रत्येक देश में, आयात उत्सर्जन आइसोटोप, को हटाने के लिए विभिन्न आवश्यकताओं क्रमशः, उद्योगों, जैसे उपकरण एक्स-रे ट्यूब का उपयोग करना पसंद।

इस तरह की नलियों दोनों तांबा, और चांदी, रोडियम, मोलिब्डेनम या अन्य एनोड हैं। कुछ स्थितियों में, एनोड कार्य के आधार पर चुना जाता है।

वर्तमान और विभिन्न इस्तेमाल किया तत्वों के लिए वोल्टेज अलग हैं। 40-50 किलोवाट, मध्यम - - 20-30 केवी लाइट तत्वों वोल्टेज 10kV, भारी जांच करने के लिए पर्याप्त है।

प्रकाश तत्वों के अध्ययन के दौरान स्पेक्ट्रम पर भारी प्रभाव एक आसपास के माहौल है। एक विशेष कक्ष में इस आशय नमूना कम करने के लिए एक वैक्यूम अंतरिक्ष में रखा गया है या हीलियम से भरा है। उत्साहित रेंज एक विशेष उपकरण को पंजीकृत करता है - डिटेक्टर। डिटेक्टर की कैसे उच्च वर्णक्रमीय संकल्प पर एक दूसरे से अलग तत्वों की फोटॉनों की जुदाई की सटीकता पर निर्भर करता है। 123 eV पर सबसे सटीक संकल्प कौन है। एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण साधन, इस रेंज 100% तक आयोजित करता है।

एक बार एक photoelectron वोल्टेज नाड़ी जो विशेष गिनती इलेक्ट्रॉनिक्स में गिना जाता है के रूप में तब्दील, यह कंप्यूटर से फैलता है। द्वारा स्पेक्ट्रम में चोटियों, जो एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण दिया, आसान गुणात्मक निर्धारित करने के लिए जो तत्व खाती पौंड का अध्ययन किया नमूना। आदेश सही ढंग से मात्रात्मक सामग्री का निर्धारण करने में, आप स्पेक्ट्रम अंशांकन के विशेष कार्यक्रम में प्राप्त अध्ययन करने के लिए की जरूरत है। कार्यक्रम पहले से बनाई गई है। इस उद्देश्य, परीक्षण के नमूने, रचना जिनमें से उच्च सटीकता के साथ अग्रिम में जाना जाता है के लिए।

सीधे शब्दों में कहें, परीक्षण पदार्थ के परिणामस्वरूप स्पेक्ट्रम जाना जाता प्राथमिक साथ तुलना में है। इस प्रकार पदार्थ की संरचना के बारे में जानकारी प्राप्त करते हैं।

अवसरों

एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण विधि की अनुमति देता है विश्लेषण:

• नमूने, आकार या बड़े पैमाने पर नगण्य (100-0,5 मिलीग्राम);
• भारी कमी सीमा (परिमाण RFA से कम 1-2 आदेश);
• एक विश्लेषण खाते में ऊर्जा क्वांटा के रूपांतरों लेने।

नमूना मोटाई, जो जांच के अधीन है, 1 मिमी से अधिक नहीं होना चाहिए।

इस आकार नमूना के मामले में, सहित किसी नमूने में माध्यमिक प्रक्रियाओं को दबा दिया जा सकता है:

• कई कॉम्पटन बिखरने, जो अनिवार्य रूप mastritsah प्रकाश शिखर फैली
• photoelectrons की bremsstrahlung (पृष्ठभूमि के पठार के लिए योगदान);
• तत्वों, और प्रतिदीप्ति अवशोषण, जो प्रसंस्करण के दौरान interelement सुधार स्पेक्ट्रा की आवश्यकता के बीच उत्तेजना।

नुकसान

जटिलता है, जो सामग्री की संरचना के लिए पतली नमूनों की तैयारी है, साथ ही कठोर आवश्यकताओं के साथ है - सबसे बड़ी नुकसान में से एक। अध्ययन नमूने के लिए बहुत ठीक कण आकार और उच्च एकरूपता होनी चाहिए।

एक और दोष है कि विधि दृढ़ता से मानकों (संदर्भ नमूने) से जुड़ा हुआ है है। यह सुविधा सभी गैर विनाशकारी तरीकों के लिए आम है।

आवेदन विधि

एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण व्यापक रूप से कई क्षेत्रों में प्रयोग किया जाता है। यह प्रयोग किया जाता है न केवल विज्ञान के क्षेत्र में, या कार्यस्थल में, लेकिन यह भी संस्कृति और कला के क्षेत्र में।

यह प्रयोग किया जाता है:

• पर्यावरण और मिट्टी में पारिस्थितिकी के संरक्षण भारी धातुओं निर्धारित करने के लिए, साथ ही उन्हें पानी, तलछट, अलग एरोसोल में पहचान करने के लिए;
• खनिज एवं भूविज्ञान खनिज, मिट्टी, चट्टानों के मात्रात्मक और गुणात्मक विश्लेषण किया;
• रसायन उद्योग और धातु विज्ञान - कच्चे माल, तैयार उत्पादों और उत्पादन प्रक्रिया की गुणवत्ता को नियंत्रित;
• पेंट उद्योग - नेतृत्व रंग का विश्लेषण करती है;
• गहने उद्योग - बहुमूल्य धातुओं की एकाग्रता को मापने;
• तेल उद्योग - तेल और ईंधन के प्रदूषण की डिग्री का निर्धारण;
• खाद्य उद्योग - भोजन और खाद्य सामग्री में विषाक्त धातुओं निर्धारित;
• कृषि - विश्लेषण विभिन्न मिट्टी में ट्रेस तत्वों, साथ ही कृषि उत्पादों के रूप में;
• पुरातत्व - मौलिक विश्लेषण, साथ ही पाता की डेटिंग का संचालन;
• कला - अध्ययन मूर्तियां, चित्र, वस्तुओं और उनके विश्लेषण के एक परीक्षा का आयोजन करेगा।

Gostovskaya निपटान

1989 के बाद से 89 नियंत्रण - GOST 28033 का एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण। दस्तावेज़ वर्तनी सभी प्रक्रिया से संबंधित प्रश्नों। कि पिछले कुछ वर्षों में वहाँ विधि के सुधार की दिशा में कई कदम किया गया है के बावजूद, दस्तावेज़ अभी भी प्रासंगिक है।

GOST के अनुसार संबंधों शेयर अध्ययन सामग्री की स्थापना। डेटा तालिका में प्रदर्शित।

तालिका 1. बड़े पैमाने पर भिन्न के अनुपात

चयनित आइटम	मास अंश,%
गंधक	0.002 से 0.20 के लिए
सिलिकॉन	"0.05" 5.0
मोलिब्डेनम	"0.05" 10.0
टाइटन	"0.01" 5.0
कोबाल्ट	"0.05" 20.0
क्रोम	"0.05" 35.0
नाइओबियम	"0.01" 2.0
मैंगनीज	"0.05" 20.0
वैनेडियम	"0.01" 5.0
टंगस्टन	"0.05" 20.0
फास्फोरस	"0.002" 0.20

उपकरणों का इस्तेमाल किया

एक्स-रे प्रतिदीप्ति वर्णक्रमीय विश्लेषण एक विशेष उपकरण, तरीके और साधनों का उपयोग किया जाता है। तकनीक और सामग्री GOST सूचीबद्ध में प्रयोग किया जाता में:

• मल्टीचैनल स्पेक्ट्रोमीटर और स्कैनर;
• रफ-sanding मशीन (पीस-पीस, 3B634 प्रकार);
• सतह पीसने की मशीन (मॉडल 3E711V);
• पेंच काटने खराद (मॉडल 16P16)।
• काटने डिस्क (GOST 21,963);
• घर्षण पहियों (50 धैर्य चीनी मिट्टी बंध, कठोरता ST2, GOST 2424) elektrokorundovye;
• त्वचा पीस (कागज, टाइप 2, एस.बी.-140 ग्रेड (पी 6), एस.बी.-240 (P8), BSH200 (पी 7), जुड़े हुए - सामान्य, दानेदार 50-12, GOST 6456);
• तकनीकी इथाइल अल्कोहल (सुधारा, GOST 18300);
• आर्गन-मीथेन मिश्रण।

आगंतुकों वे अन्य सामग्री और उपकरण है कि एक सटीक विश्लेषण प्रदान करेगा उपयोग कर सकते हैं, की अनुमति है।

तैयारी और नमूने के चयन GOST के अनुसार

परीक्षण से पहले धातुओं के एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण आगे की जांच पड़ताल के लिए नमूनों की विशेष तैयारी शामिल है।

प्रशिक्षण एक उचित तरीके से किया जाता है:

1. सतहों विकिरणित किया जाना है, पैनापन। अगर जरूरत है, इसके बाद शराब से सफाया कर दिया।
2. नमूना कसकर रिसीवर खोलने के खिलाफ दबाया जाता है। अगर नमूना की सतह के लिए अपर्याप्त है, विशेष की कमी लागू होते हैं।
3. स्पेक्ट्रोमीटर उपयोग के लिए निर्देश के अनुसार ऑपरेशन के लिए तैयार है।
4. एक्स-रे स्पेक्ट्रोमीटर एक मानक नमूना है, जो GOST 8.315 से मेल खाती है का उपयोग कर ठीक नहीं। इसके अलावा अंशांकन के लिए एक सजातीय नमूना उपयोग कर सकते हैं।
5. प्राथमिक ग्रेडिंग कम से कम पांच बार किया जाता है। जब यह अलग अलग दिनों पर स्पेक्ट्रोमीटर के आपरेशन के दौरान किया जाता है।
6. जब बार-बार calibrations का आयोजन अंशांकन के दो सेट का उपयोग करना संभव है।

परिणाम और हैंडलिंग का विश्लेषण

एक्सआरएफ विधि GOST के अनुसार प्रत्येक तत्व नियंत्रण के अधीन की विश्लेषणात्मक संकेत प्राप्त करने के लिए दो माप के समानांतर निष्पादन की एक संख्या शामिल है।

यह विश्लेषणात्मक परिणामों की अभिव्यक्ति और समानांतर माप की विसंगतियों का उपयोग करने की अनुमति दी। इकाइयों डेटा को व्यक्त करने का पैमाने gradirovochnyh विशेषताओं का उपयोग कर प्राप्त।

अंतर स्वीकार्य समवर्ती माप से अधिक है, यह विश्लेषण दोहराने के लिए आवश्यक है।

यह भी एक माप प्रदर्शन करने के लिए संभव है। इस मामले में, एक समानांतर दो आयामों बैच का एक नमूना के सापेक्ष विश्लेषण किया।

अंतिम परिणाम समानांतर, या केवल एक ही माप के परिणाम में प्रदर्शन दो माप के समांतर माध्य माना जाता है।

नमूना गुणवत्ता से परिणाम की निर्भरता

rentgenfluorestsentnogo विश्लेषण सीमा के लिए यह केवल एक पदार्थ जिसमें संरचना तत्व का पता चला है के संबंध में है। विभिन्न पदार्थों के लिए विभिन्न तत्वों का मात्रात्मक का पता लगाने फ्रेम।

एक बड़ी भूमिका परमाणु संख्या है, जो तत्व है खेल सकते हैं। आसान - ceteris paribus अधिक मुश्किल के प्रकाश और भारी तत्वों का निर्धारण करने के। इसके अलावा, एक ही तत्व प्रकाश मैट्रिक्स में निर्धारित करने के लिए है, न कि गंभीर की तुलना में आसान है।

तदनुसार, विधि केवल इस हद तक कि तत्व इसकी संरचना में शामिल हो सकता है के लिए नमूना की गुणवत्ता पर निर्भर करता है।